400-886-0902

掃描電鏡(SEM)的基本原理、構造、優勢以及在實際中的應用

掃描電鏡主要用于樣品微區形貌、結構及成分的觀察和分析。具有高的分辨率 、良好的景深以及簡易的操作等優點,使其在材料學 、物理學、化學、生物學、考古學、地礦學以及微電子工業等領域有廣泛的應用。

隨著現代科學技術的發展,大量的科研工作者將研究的方向集中在了對微觀世界的探索。然而,僅靠人眼的分辨率(約為 0.2mm)并不能滿足要求。為了觀察更微觀的世界,分析更微小的細節,各種具有放大功能的顯微鏡應運而生。首先出現的是光學顯微鏡 。光學顯微鏡的分辨率用瑞利公式表示如下:

式中 ,λ為波長 ,n為折射率 ,α為孔徑角。在上述公式中,入射波長λ是影響光學顯微鏡分辨率的主要因素。然而,受可見光波長范圍(400~760nm)的限制,光學顯微鏡的ji限分辨率約為200nm。
為了突破光學顯微鏡分辨本領的ji限, 科學家利用波粒二象性原理(即電子在加速電壓下運動,其波長可達可見光波長的十萬分之一),以加速電子充當新光源制備了高分辨率的掃描電子顯微鏡 ,以下簡稱掃描電鏡。
1. 掃描電鏡的基本原理
掃描電鏡是利用電子槍發射電子束經聚焦后在試樣表面作光柵狀掃描 ,通過檢測電子與試樣相互作用產生的信號對試樣表面的成分、形貌及結構等進行觀察和分析。入射電子與試樣相互作用將激發出二次電子、背散射電子 、吸收電子、 俄歇電子、陰ji熒光和特征 X射線等各種信息(如圖1所示)。掃描電鏡主要利用的是二次電子、 背散射電子以及特征X射線等信號對樣品表面的特征進行分析。

圖1. 電子與試樣相互作用產生的各種信號
1.1 二次電子
二次電子是指被入射電子激發出來的試樣原子中的外層電子。二次電子能量很低,只有靠近試樣表面幾納米深度內的電子才能逸出表面。因此,它對試樣表面的狀態非常敏感,主要用于掃描電鏡中試樣表面形貌的觀察。入射電子在試樣中有淚滴狀擴散范圍,但在試樣的表層尚不會發生明顯的擴散 ,致使二次電子像有很高的空間分辨率。
1.2 背散射電子 
背散射電子是指入射電子在試樣中經散射后再從上表面射出來的電子。背散射電子可用于分析試樣的表面形貌 。與此同時,背散射電子的產額隨著試樣原子序數的變大而增加,能顯示原子序數襯度,可用于對試樣成分作定性的分析。
1.3 特征X射線
特征X射線是指入射電子將試樣原子內層電子激發后,外層電子向內層電子躍遷時產生的具有特殊能量的電磁輻射。特征X射線的能量為原子兩殼層的能量差(△E = E K - E L) ,由于元素原子的各個電子能級能量為確實值,因此,特征X射線能分析試樣的組成成分。
現將各種電子信號的用途、分析深度以及探測限總結如表1所示。
表1 各種電子信號的用途、分析深度及探測限

2. 掃描電鏡的構造
掃描電鏡主要由電子光學系統 ,信號收集及處理系統,信號顯示及記錄系統,真空系統,計算機控制系統等幾部分組成。
2.1 電子光學系統
電子光學系統由電子槍,電磁透鏡,掃描線圈及試樣室等部件組成。由電子槍發射的高能電子束經兩級電磁透鏡聚焦后匯聚成一個幾納米大小的束斑,電子束在掃描線圈的作用下發生偏轉并在試樣表面和屏幕上做同步掃描,激發出試樣表面的多種信號。
2.2 信號收集及顯示系統 
電子束與樣品室中的樣品表面相互作用激發的二次電子,背散射電子首先打到二次電子探測器和背散射電子探測器中的閃爍體上產生光,再經光電倍增管將光信號轉換為電信號,進一步經前置放大器成為有足夠功率的輸出信號,而后在陰ji射線管(CRT)上成放大像。
產生的X射線信號由斜插人樣品室中的能譜儀(或波譜儀)收集 ,經鋰漂移硅(Si(Li))探測器、前置放大器和主放大器以及脈沖處理器在顯示器中展示X射線能譜圖(或波譜圖)用于元素定性和定量分析。
2.3 真空系統
掃描電鏡需要高的真空度。高真空度能減少電子的能量損失,減少電子光路的污染并提高燈絲的壽命。根據掃描電鏡類型(鎢燈絲,六硼化鑭,場發射掃描電鏡)的不同 ,其所需的真空度不同,一般在10-3~10-8Pa。
2.4 計算機控制系統
掃描電鏡有一套完整的計算機控制系統 ,方便測試人員對電鏡進行控制和操作 。
3. 掃描電鏡樣品測試的優點
掃描電鏡對樣品微區結構的觀察和分析具有簡單、易行等特點 ,是目前應用得廣泛的一種試樣表征方式,它相比于光學顯微鏡和透射電鏡有其一定的優勢。
3.1 景深長,視野大 
掃描電鏡的物鏡采用小孔視角,長焦距,所以具有大的景深。在同等放大倍數下,掃描電鏡的景深大于透射電鏡,遠大于光學顯微鏡。掃描電鏡二次電子產生的多少與電于束入射角度樣品表面的起伏有關,所以,掃描電鏡的圖像具有很強的立體感,可用于觀察樣品的三維立體結構。
3.2 樣品制備簡單
掃描電鏡的樣品室較大,可觀察大到200毫米,高為幾十毫米的樣品。掃描電鏡的樣品制備相比透射電鏡而言要簡單得多 ,樣品可以是斷口,塊體,粉體等。對于導電的樣品只要大小合適即可直接觀察,對于不導電的樣品需在樣品表面噴鍍一層導電膜( 通常為金、鉑或碳)后進行觀察?,F代發展起來的低壓掃描電鏡和環境掃描電鏡可以對不導電樣品,生物樣品等進行直接觀察,擴展了掃描電鏡的應用范圍。
3.3 分辨本領高,倍率連續可調 
掃描電鏡具有很高的分辨率 ,普通掃描電鏡的分辨率為幾納米,場發射掃描電鏡的分辨率可達1nm ,已十分接近透射電鏡的水平。光學顯微鏡只能在低倍率下使用,而透射電鏡只能在高倍率下使用,掃描電鏡可以在幾倍到幾十萬倍的范圍內連續可調,彌補了從光學顯微鏡到透射電鏡觀察的一個很大的跨度,實現了對樣品從宏觀到微觀的觀察和分析。
3.4 綜合分析能力強
掃描電鏡可以對樣品進行旋轉,傾斜等操作,能對樣品的各個部位進行觀察 。此外,掃描電鏡可以安裝不同的檢測器(如能譜儀(EDS),波譜儀(WDS)以及電子背散射衍射(EBSD)等)來接收不同的信號,以便對樣品微區的成分和晶體取向等特性進行表征。此外,還能在掃描電鏡中配置相應附件,對樣品進行加熱,冷卻,拉伸等操作并對該動態過程中發生的變化進行實時觀察。
4. 掃描電鏡的應用
掃描電鏡以其高的分辨率,良好的景深及簡易的操作等優勢在材料學、物理學、化學、生物學、考古學、地礦學、食品科學、微電子工業以及刑事偵查等領域有廣泛的應用。它可以對組織進行形貌分析,斷口分析,元素定性和定量分析以及晶體結構分 析,現將掃描電鏡在各領域的具體應用總結如下。

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